Апарати для виробництва коньяку і фруктових спиртів

В.А. Виноградов, доктор технічних наук, завідувач відділу науково-технологічного обладнання,
Національний інститут винограду і вина «Магарач»,
К.А. Ковалевський, к.т.н., доцент, професор кафедри харчових технологій,
О.І. Мамай, к.т.н., доцент, заступник завідувача кафедри харчових технологій,
ПЕКЛО. Шанін, ст. Викладач кафедри харчових технологій
Херсонський національний технічний університет

ОБЛАДНАННЯ ДЛЯ ВИРОБНИЦТВА КОНЬЯКУ ТА ФРУКТОВИХ СПИРТІВ

Описано конструкцію апаратів для переробки виноматеріалів з винограду, плодів і виноробних відходів на спирт. Представлені результати тестування.

Ключові слова:ректифікаційний апарат, куб, колона, дефлегматор, ректифікаційна установка, холодильник, парогенератор, брага - виноматеріал.

Для отримання коньячного спирту відомий ряд апаратів і установок безперервної та періодичної дії [1-4], однак усі вони характеризуються складною конструкцією у виготовленні та експлуатації, призначені для спеціалізованих підприємств з високою продуктивністю і є нерентабельними для використання на невеликих підприємствах і в фермерських господарствах з вирощування винограду, плодів і ягід. Крім того, в фермерських господарствах і на малих підприємствах при переробці винограду, плодово-ягідної сировини на соки, вино зазвичай утворюються відходи і недоброякісна сировина, які також потребують переробки.

Метою роботи була розробка простої конструкції ректифікаційного апарату для переробки виноградних, плодово-ягідних виноматеріалів і побічних продуктів виноробства на малих підприємствах.

На основі виробничого досвіду експлуатації ректифікаційних установок для отримання спирту-сирцю, коньяку та плодово-ягідних спиртів з виноматеріалів і вторинної продукції виноробної промисловості, а також комплексу науково-дослідних робіт, проведених з урахуванням чинних нормативних матеріалів [5-8], нами розроблено новий ректифікатор для малих і середніх підприємств і фермерських господарств [9, 10].
Основною конструкцією, яка послужила основою для розробки нового апарату, був пристрій для виробництва коньяку і плодово-ягідних спиртів з виноматеріалів і відходів виноробної промисловості, що використовуються для виробництва лікеро-горілчаних напоїв. Конструкція апарату з міді містить ректифікаційний куб зі змійовиком, підключеним до джерела пари, встановлений у верхній частині ректифікаційного куба, арматурну колону, дефлегматор і холодильник.
В основу розробки було поставлено завдання забезпечити в даному апараті шляхом удосконалення конструкції агрегатів і їх взаємного розташування інтенсифікацію процесу ректифікації і тим самим підвищення якості спирту, зниження металоємності та енергоємності апарату.
Проблема вирішується тим, що в періодичному пристрої для отримання спирту-сирцю арматурна колона, дефлегматор і холодильник виконані у вигляді єдиного блоку. Дефлегматор встановлюють таким чином, щоб 60-70% тарілок зміцнювальної колони розміщувалися в зоні охолодження дефлегматора. Джерело пари виконано у вигляді парогенератора, який входить в єдиний блок з перегінним кубом. Схема апарата ДИП-5 наведена на рис. 1.
Апарат для виробництва коньяку і плодових спиртів ДИП-5 складається з основних вузлів: парогенератора 1, ректифікаційного куба 2, арматурної колони 3, холодильника 4 і дефлегматора 5, виконаних у вигляді загального блоку.
Парогенератор 1 являє собою паровий котел 6, виконаний у вигляді циліндра з плоским (або опуклим) дном і кришкою, при цьому кришка котла одночасно є днищем перегінного куба 2. У нижній частині над днищем парового котла у водяному просторі розташовані електронагрівальні елементи 7, прикріплені до кришки люків 8. Концентрично кубу 2 і паровому котлу 6 є циліндрична колона, що з'єднує куб до джерела пари. До верхньої частини циліндричної колони прикріплена контрольно-витяжна труба 10, на якій із зовнішнього боку куба встановлені манометр 11, запобіжний клапан 12, вакуумний клапан 13 і повітряний (випускний) клапан 14. До верхньої частини циліндричної колони також прикріплений змійовик 15, який закінчується трубою для відведення конденсату 16, яка з’єднана з водяним простором парового котла 6. На корпусі парового котла Котел 6 має верхній регулюючий клапан і нижній зливний клапан 17.
Перегінний куб 2 являє собою циліндричну вертикальну ємність з кришкою у вигляді усіченого конуса і днищем, яке одночасно є кришкою парового котла 6. У верхній і нижній частинах циліндричного корпусу ректифікаційного куба 2 є люки з кришками 18 і 19. У нижній частині ректифікаційного куба 2 розташований зливний клапан. 20, а посередині розташована втулка 21 для а термометр або датчик температури. Під кришкою ректифікаційного куба встановлений ковпак 22 для запобігання виходу твердих часток у колону 3. На кришці ректифікаційного куба 2 встановлено манометр 23 і вакуумний запобіжний клапан 24.

Рис. 1. Апарат ДИП-5 для виробництва коньяку-сирцю та фруктових спиртів.

Арматурна колона 3, з'єднана з верхньою частиною ректифікаційного куба 2, являє собою трубу, всередині якої розташовані вихрові арматурні пластини 25, закріплені на стрижні 26, який закріплений на кришці колони 27.
Холодильник 4 являє собою циліндричний корпус, всередині якого концентрично встановлений змійовик 28, з'єднаний зверху з арматурною колоною 3, а знизу закінчується спиртозливною трубкою 29, яка виведена через дно холодильника за його межі. У циліндричній частині холодильника 4 знизу є штуцер з краном 30 для подачі холодної води, а вгорі - штуцер для зливу теплої води 31. Зверху холодильник 4 закривається кришкою 32, а знизу має плоске днище, яке концентрично кріпиться до циліндричного корпусу дефлегматора 5.
Дефлегматор 5 являє собою циліндричний корпус, концентрично закріплений кільцевим плоским днищем і кришкою до корпусу ректифікаційної колони 3 так, що 60-70% її тарілок розміщено в зоні охолодження дефлегматора. У кільцевому просторі, утвореному між колоною і циліндричною перегородкою, що є корпусом дефлегматора 5, встановлена наповнювальна труба 33, яка з'єднує верхню зону холодильника 4 з нижньою зоною дефлегматора 5. У дефлегматорі 5 встановлена дренажна трубка 34, впускна секція якої розташована навпроти початкової секції дефлегматора. наповнювальна трубка 33. На кінці, зовні в Корпус дефлегматора 5, зливна трубка 34 з'єднана з вентилем 35, який виконує роль регулятора процесу дистиляції.
Для кріплення апарату використовується знімна підставка 36, яка кріпиться до днища парового котла 6.
Зміцнювальна колона з встановленим на ній дефлегматором 5 і холодильником 4 з'єднана з ректифікаційним кубом за допомогою роз'ємного з'єднання 37 і може використовуватися для приєднання додаткової зміцнювальної колони (на кресленні не показана), якщо це необхідно для підвищення міцності і якості спирту.
Робота апарату ДИП-5 для виробництва коньяку і фруктових спиртів здійснюється наступним чином.
Дистильована вода заливається в паровий котел 6 через повітряний клапан 14 при відкритому до його рівня мірному клапані 17, після чого клапан 14 з'єднується з атмосферою, а клапан 17 закривається.
Через верхній люк 19 при закритому нижньому люку і зливному крані 20 перегінний куб 2 заповнюють бражкою (виноматеріалом, збродженою гущею тощо) до рівня 75% об'єму куба. Після заповнення перегінного куба 2 люк 19 закривають.
Холодильник 4 заповнюється водою через штуцер з краном 30 шляхом відкриття вентиля 35 зливного патрубка 34 дефлегматора 5. Після початку зливу води з дефлегматора подачу води в холодильник 4 припиняють закриттям крана штуцера 30 і вентиля 35.
Електронагрівальні елементи 7 підключені до електричної мережі. Після закипання води в котлі 6 і видалення повітря через регулювально-витяжну трубу 10 закривають повітряну засувку 14. Вручну або за допомогою електроконтактного манометра 11 регулюють тиск у паровому котлі 6. Пара з парового котла 6 по циліндричній колоні надходить у змійовик 15, конденсується і через дренажну трубу повертається у водяний паровий котел. 16. Теплота, що передається від пари через поверхню циліндричної колони, в кришка парового котла 6 і змійовик 15 нагрівають затор до температури кипіння в перегінному кубі 2.
Водно-спиртові пари, отримані в результаті уварювання затору, минаючи кришку 22, проходять через арматурні плити 25 колони зміцнення 3.
З появою першого дистиляту в спиртовідвідній трубі 29 видаляють головну фракцію (23% від загального вмісту спирту в заторі), регулюючи подачу води в холодильник 4 через штуцер 30 і температуру води в дефлегматорі за допомогою вентиля 35.
Подачу води і інтенсивність відбору середньої (основної) фракції спирту регулюють таким чином, щоб вода відводилася тільки через зливний патрубок 34 дефлегматора 5, не допускаючи підвищення температури дистиляту і зниження температури води, що виходить з дефлегматора.
Після того, як міцність отриманого дистиляту стане нижче 40% об., приступають до відбору хвостової фракції. Для остаточної перегонки дефлегматор відключають, перекривши кран 35. У цьому випадку вода з холодильника буде зливатися через переливний патрубок 31.
Для використання теплої води, що виходить із дефлегматора, її направляють на нагрівання наступних порцій затору, пропускаючи через змійовик або інші теплообмінні пристрої (на рис. 1 не показані).
Після завершення перегонки спирту ТЕНи 7 відключають від живлення. При зниженні тиску до атмосферного ректифікаційний куб 2 з'єднується з атмосферою клапаном 24. Барда зливається через кран 20, відкриваючи кран 19 для надходження повітря. Після зливання барди та промивання внутрішньої поверхні куба перегонки 2 апарат готовий до наступного циклу роботи. Хвостова фракція спирту-сирцю або переганяється окремо при її накопиченні, або змішується з наступною порцією браги, яка надходить на перегонку.
При роботі апарата на рідкому, газоподібному або твердому паливі паровий котел 6 оснащується відповідним топковим пристроєм. При використанні теплоти перегрітої води або відпрацьованих газів у паровий котел 6 через люк 8 встановлюють відповідні теплообмінні елементи. При використанні теплоти пари її можна вводити через повітряний клапан 14, відведення конденсату через нижній регулюючий клапан 17, установку пристрою для відведення конденсату.
Були проведені дослідження на моделі цього ректифікаційного апарату і після його випробувань на винзаводі радгоспу-заводу «Янтарний» виготовлено апарат ДИП-5 об’ємом 50 дм3. Апарат випробовували при перегонці дріжджового осаду, коньячних виноматеріалів, зброджених соків. Результати випробувань показали, що апарат може успішно використовуватися для виробництва спирту-сирцю, коньяку та кальвадосу.

Рис. 2. Установка ректифікаційна ДУ-500 для отримання спирту-сирцю, коньяку і плодових спиртів: 1 - апаратний куб; 2 - котушка; 3 - барботер; 4 - кран; 5 - люк; 6 - вентиль подачі пари до змійовика; 7 - вентиль із зворотним клапаном для подачі пари в барботер; 8 - кран зливу конденсату; 9 - насос барди; 10 - гідравлічний запобіжний клапан; 11 - ковпачок для гасіння піни; 12 - ректифікаційна колона; 13 - вихрова пластина; 14 - шток; 15 - кришка колони; 16 - дефлегматор; 17 - трубка введення води дефлегматора; 18 - патрубок для відведення води з дефлегматора; 19 - холодильник; 20 - котушка; 21 - штуцер підведення води до холодильника; 22 - спиртівка; 23 - спиртівка; 24 - водопереливна труба; 25 - кран подачі води в холодильник; 26 - ємність для зберігання і підігріву браги (виноматеріалу); 27 - змійовик нагріву сусла; 28 - патрубок для зливу браги в куб; 29 - прохідний клапан.

На основі конструкції малопотужного ректифікаційного апарату розроблені більш потужні агрегати для ферм (з кубом місткістю від 1000 до 5000 дм3), що випускаються в Грузії.
Випробування, проведені на малому зразку апарату, показали його працездатність і належну якість спирту-сирцю, отриманого з дріжджових опадів і виноматеріалів. На основі експериментальної роботи, проведеної на кафедрі харчових технологій ХНТУ, розроблено та виготовлено з міді ще дві конструкції промислових установок.
Розроблена установка ДУ-500 складається з таких основних частин (рис. 2): ректифікаційного куба, зміцнювальної (ректифікаційної) колони, на якій в одному блоці змонтовано дефлегматор і холодильник.
Перегінний куб 1 виконаний у вигляді циліндричної ємності з конічним дном і кришкою. Всередині куба 1 встановлено змійовик 2 і барботер 3. У центрі днища куба встановлено зливний клапан 4. На верхній частині циліндричної частини куба встановлений лаз 5. Змійовик 2 і барботер 3 з'єднані з паропроводами вентилями 6 і 7 відповідно з джерелами (трубопроводами) пари різного тиску. Знизу змійовик 2 з'єднаний вентилем 8 з пристроєм для відведення конденсату. Через кран 4 до куба 1 з'єднаний бардіальний насос 9. Верхній паровий простір куба 1 з'єднаний з гідрозатвором 10. Під кришкою куба встановлений ковпак 11, який виконує роль сепаратора для відділення твердих часток і піни від водно-спиртових парів, які можуть викидатися при швидкому кипінні дистильованої рідини. Колона 12 з кубиком 1 з'єднана через фланцеве з'єднання, встановлене в центрі конічної кришки.
У колоні 12, що представляє собою циліндричну трубу, встановлені вихрові тарілки 13, закріплені на штоку 14, який кріпиться до кришки 15 колони.
На колоні 12, яка являє собою циліндричний корпус з кільцевими кришками, жорстко встановлений дефлегматор 16. У просторі, утвореному колоною 12 і корпусом дефлегматора 16, змонтовані впускний патрубок 17 і зливний патрубок 18. Вхідний патрубок 17 з'єднує верхню частину холодильника 19 з нижньою частиною дефлегматора 16. Зливний патрубок 18 відводить воду з верхньої частини дефлегматора назовні.
Холодильна камера 19 виконана у вигляді циліндричного корпусу, який жорстко закріплений на корпусі дефлегматора 16 з кільцевим дном. У кільцевому просторі між корпусами холодильника 19 і дефлегматором 16 встановлено змійовик 20, з'єднаний зверху з колоною 12, а знизу зливним патрубком 22 - зі спиртівкою 23. Знизу до корпусу холодильника з'єднаний штуцер 21. кран подачі води, а зверху корпусу розташований водопереливний патрубок 24. На зливному патрубку 18 дефлегматора 16 встановлений клапан 25 для регулювання роботи дефлегматора. Переливний патрубок 24 і зливний патрубок 18 з'єднані з резервуаром 26 для зберігання браги (виноматеріалу), в якому встановлено змійовик 27. Накопичувач 26 з'єднаний з кубом 1 трубою 28 і краном 29.

Таблиця 1
Технічні характеристики установки ДУ-500 для коньяку і фруктових спиртів (радгосп-завод «Янтарний»)

Він призначений для попереднього підігріву браги перед подачею в куб з одночасним використанням тепла води, що виходить із холодильника, і дефлегматора.
Сусло з накопичувальної ємності 26 через кран 29 і патрубок 28 виливається в куб 1; об’єм дорівнює 75 % об’єму куба. Після цього кран 29 закривається. Куб герметично закритий, гідрозатвор 10 заповнений водою. Через вентиль 7 пара подається в барботер 3, через клапан 6 — в змійовик 2 куба 1. Клапан 8 з пристроєм для відведення конденсату з'єднує нижню частину змійовика з конденсатопроводом.
Після початку кипіння затору подачу пари через барботер 3 клапаном 7 припиняють. Одночасно холодильник 19 заповнюється водою через штуцер 21. При відкритому клапані 25 зливної труби 18 дефлегматора 16 відкривається подача води в холодильник 19 через штуцер з вентилем 21. Вода, заповнивши об'єм холодильника до рівня отвору заливної труби 17 дефлегматора 16, заповнює останній і починає зливати через клапан 25. Клапан 25 закритий і на поч. зливаючи воду через зливний патрубок 24 холодильника, подачу води припиняють перекриттям її надходження вентилем патрубок 21.
Після закипання дистильованої сировини (вина, сусла, спирту) в кубі водно-спиртова пара витіснить повітря з колони, яке через змійовик 20 і спиртову трубу 22 виходить у спиртовий ліхтар 23. Після прогрівання колони 12 і води в дефлегматорі вмикають подачу води в холодильник через штуцер з краном 21, повністю відкривши злив. клапан 25 штуцер дефлегматор 18. Подача води регулюється так, щоб всі пари спирту затримуються в колоні, повністю конденсуючись в дефлегматорі і стікаючи в тарілки 13 колони 12. У цьому випадку флегма (конденсовані водно-спиртові пари), що стікає по тарілках, посилить пари, що піднімаються з куба. На тарілках по висоті колони будуть розташовані фракції спирту з різними температурами кипіння. Найвища фракція буде складними ефірами та альдегідами.
Після невеликої затримки (15-20 хвилин), тобто роботи апарату в режимі повної конденсації парів у дефлегматорі, водно-спиртові суміші будуть концентруватися на верхніх тарілках. Для того щоб пар почав надходити в змійовик 20 холодильника 19, клапан 25 перекриває вільний вихід води з дефлегматора і регулює її потік так, щоб температура стінок дефлегматора підвищувалася. Одночасно починається відбір складноефірно-альдегідної основної фракції спирту в окрему ємність. Кількість ефіроальдегідної фракції становить 2-4% від абсолютного вмісту спирту, що надходить в куб.
Після відбору ефіроальдегідної фракції починають відбір середньої основної фракції. Для зміцнення основної фракції після відбору головної фракції також роблять невелику затримку (5-10 хвилин), тобто через дефлегматор пропускають таку кількість води, щоб всі пари спирту конденсувалися в дефлегматорі, не виходячи в холодильник. Це збільшить міцність. Після затримки температура в дефлегматорі поступово підвищується, і пари спирту будуть переходити в змійовик холодильника. Підтримуючи стабільну температуру за допомогою вентиля 25, досягаємо необхідної міцності при інтенсивному кипінні суміші в кубі. Зі зниженням міцності суміші в кубі міцність спирту, який виходить через спиртозливний штуцер 22 холодильника в спиртівку 23, почне падати, тому для підтримки міцності спирту в певних межах необхідно зменшити інтенсивність кипіння в кубі і регулювати температуру вентилем 25. Відбір основної фракції призводить до початку різкого зниження міцності спирту нижче 60-40% об. і відбір 80-85% спирту від його вмісту в кубі перед перегонкою. Візуально після закінчення перегонки середньої основної фракції прозорість спирту почне знижуватися і з’явиться запах, не властивий чистому спирту. Відбір середньої фракції припиняється.
Після відбору основної спиртової фракції приступають до відбору хвостових фракцій, які переганяють до міцності 2-5%. Кількість хвостових фракцій 10-17% від абсолютного вмісту спирту в кубі на початку перегонки. Головні фракції спирту (ефірний альдегід) використовують як технічний спирт або, при великому накопиченні, можуть передати на ректифікацію.
Хвостові спиртові фракції переганяють разом з наступними партіями браги або виноматеріалу.
Для підвищення якості спирту після першої перегонки повторіть її з дробовим відбором за вказаною вище методикою. У цьому випадку хвостові фракції після повторної перегонки доцільно використовувати тільки при первинній перегонці.
Для отримання якісного спирту (ректифікату) установку обладнують додатковою ректифікаційною колоною, яку вставляють між кубом і колоною 12.
Під час експлуатації промислових установок проводились дослідницькі роботи щодо визначення ефективності їх роботи та якості отриманого спирту. Дані, отримані на промисловій установці ДУ-500 і на малому ректифікаційному апараті ДИП-5 наведені в табл. 1 і 2 у порівнянні з даними випробувань одноразового правильного апарату ПУ-500 та вимогами нормативних матеріалів.

Таблиця 2
Хімічний склад коньячних спиртів, отриманих на апараті ДУ-500

Леткі компоненти коньячного спирту визначали на газовому хроматографі «Кристал-Люкс». Об’ємну частку спирту етилового визначали гідрометричним методом [11], масову концентрацію заліза – колориметричним методом за ГОСТ 13195-73, міді – за ГОСТ 26931-86.
За даними аналізу можна відзначити, що зразки спирту, отримані на запропонованому апараті ДУ-500, містять більше фурфуролу, терпенових спиртів та етилкаприлату, тобто характеризуються кращими показниками складу, порівняно з даними відомого апарату ПУ-500 (табл. 2).
Нова конструкція колони, дефлегматора і холодильника, які є одним цілим, спрощує конструкцію, зменшує габаритні розміри і металомісткість апарату, має меншу (в середньому на 5%) питому енергоємність. У той же час простий спосіб регулювання перегонки дає можливість за одну перегонку отримати високоякісний спирт і підвищену міцність.

СПИСОК ЛІТЕРАТУРИ

Ще почитати:

Міжнародні відносини о найменуванні шампанського та хереса

В чому різниця між шампанським, просеко та ігристим вином?

Отримання червоних ігристих вин пляшковим способом з винограду перспективних сортів

Ігристі вина

Токайські вина

У нашому блозі «Приватна Марка» багато цікавого контенту: новинки ринку виноробства, крафтові рецепти наших технологів, влоги на різні теми. Дистиляція, крафтові винокурні, виробництво крафтового сидру, крафтовий квас, рецептура сидру, виробництво крафтових напоїв за нашими рецептами, виробництво спирту в промислових масштабах. Це та багато іншого цікавого у блозі «Приватна Марка Україна» та мережі магазинів «Винороб».

Наприклад, ви вирішили відкрити сироварню, ковбасний цех або почати пекти крафтовий хліб — welcome! Ми завжди допоможемо: надамо рецептуру, забезпечимо всі витратні матеріали, відправимо нашого технолога, складемо технологічну карту, встановимо все обладнання, сертифікуємо виробництво, відкриємо для вас завод з нуля, виноробні, цехи, виноградники, налагодимо готовий продукт із виходом на ринок. Ми — компанія повного циклу: маємо багато представництв по всьому світу. Потрібна склотара, склобанки, медичний посуд, лабораторний посуд чи лабораторне обладнання — звертайтеся! У наших складах понад 900 тис. найменувань товарів та обладнання. Звертайтеся, не вагайтеся! Не важливо, де ви знаходитесь — у СНД, Європі, Америці чи Азії: ми маємо великий досвід. Privatna Marka йде в ногу з технологіями та інноваціями. Ми 20 років на ринку та відправили понад 1 млн посилок своїм клієнтам. Втілили багато креативних проєктів. Відкрили низку підприємств харчової промисловості, а також у непродовольчій та продовольчій групах технічних виробів. Втілили 147 комерційних проєктів у країнах СНД. Виробляємо 70 видів продукції власного виробництва в Україні, Німеччині та Китаї. У блозі ще більше цікавого та корисного.

Консультації за тел. +380 (67) 440-70-90
https://privatnamarka.com/
https://www.instagram.com/privatnamarka?igsh=MWt0NzNxbHJrbXh4ZQ==\
https://www.facebook.com/Privatnamarka
https://youtube.com/@privatnamarkacom?si=P5RH_spetEP3x_RQ\