Товарів: 0
На суму: 0 грн
Визначення азоту зазвичай проводять макро- і мікрометодами. Але вони потребують багато часу для виконання та використання спеціальних пристосувань, тому їх намагалися замінити іншими методами. Так, наприклад, після вологого спалювання замість аміаку, що утворюється з перегонки, і подальшого титрування можна відразу титрувати аміак в колбі. Для цього використовують гіпохлорит або гіпоброміт.
Витрата окисного розчину, що відповідає кількості титрованого аміаку, вимірюється йодометричним методом.
Але цей метод не має широкого поширення, по-перше, тому що розчини-окислювачі нестійкі, по-друге, необхідно встановити оптимальне співвідношення кількості азоту в об'єкті і кількості розчину-окислювача, по-третє, наявність у середовищі деяких важких металів заважає визначенню.
Завдяки деяким роботам стало відомо, що при вологому горінні з використовуваних каталізаторів тільки ртуть і її солі не заважають визначенню аміаку.
Для усунення нестійкості окислювальних розчинів деякі автори (Кольтхофф та ін., 1835) діють на відповідні речовини стійкими розчинами гіпохлориту кальцію і хлораміну Т, щоразу викликаючи в середовищі утворення свіжого гіпоброміту, який окислює аміак. Інші дослідники (Smith et al., 1962) дають великий надлишок броміду натрію в окисних розчинах, щоб підвищити стійкість розчину і усунути дію солей ртуті. Деякі готують стійкий розчин, використовуючи гідроксид натрію та бром. Всі ці методи мають певні недоліки.
Необхідно модифікувати існуючі об’ємні макрометоди визначення азоту таким чином, щоб мікрометод можна було використовувати по відношенню до будь-яких рослинних об’єктів, враховуючи позитивні та негативні сторони перерахованих методів.
У зв’язку з цим нами було проведено серію визначень для уточнення способу мокрого горіння об’єкта та встановлення оптимального співвідношення між кількістю азоту в об’єкті та об’ємом окисного розчину. Мокре спалювання азоту здійснювалося в присутності солей ртуті. Ми встановили, що при макро- та мікроспалюванні відсоток похибок однаковий.
Для окислення невеликих кількостей аміаку одні автори готували спеціальний розчин без брому та гідроксиду натрію, який інші автори використовували для макровизначення.
Використання надлишку розчину-окислювача небажано, оскільки витрачається велика кількість титрованого розчину і визначення затримується.
Тому, перш за все, ми уточнили оптимальну кількість окисного розчину для різних мікрокількостей азоту. Виявилося, що для окислення (до 3,5 мг азоту), що міститься в чистій мінеральній солі, потрібно 10 мл розчину-окислювача. Для великої кількості азоту необхідно збільшити об’єм окисного розчину (рис.). У рослинних об’єктах після вологого спалювання однакові кількості азоту потребують більшої кількості окисного розчину (табл.). Якщо в першому випадку на 1 мг азоту потрібно не менше 3 мл розчину-окислювача, то в другому - 10-12 мл.
Співвідношення азоту і окисного розчину (хімічно чистої солі).
Результати з різними співвідношеннями окисного розчину (в об'єкті після горіння)
Ми пропонуємо наступний мікрометод визначення азоту в рослинних об'єктах.
Наважку, що містить до 1 мг азоту, піддають вологому спалюванню в присутності 0,1 г ртуті, 2-3 г SO4 і 5 мл концентрованої сірчаної кислоти. Після спалювання вміст колби К'єльдаля переносять у конічну колбу з притертою пробкою, де проводять нейтралізацію 30% розчином натрію гідроксиду в присутності кількох крапель 0,5% розчину метилроту.
Після нейтралізації розчин охолоджують до кімнатної температури, додають 10 мл окислювача і ставлять у темне місце на 10 хвилин. Потім додають 20 мл 2 н. сірчаної кислоти, 10 мл 10% розчину йодистого калію (якщо багато азоту, потрібно брати 20% розчин йодистого калію). Виділився йод титрують 0,1 н. розчином гіпосульфіту в присутності невеликої кількості 1% розчину крохмалю.
Те саме роблять з контролем, який містить лише 10 мл окислювача. Різницю у витрачених кількостях гіпосульфіту на дослід і контроль множать на 0,4662 і отримують кількість мл азоту в зразку.
Приготування гіпоброміту (розчин-окислювач) здійснюють так: 16 г N aOH (х. ч.) розчиняють у 40 мл води, охолоджують, додають з бюретки 4 мл брому і доводять водою до 1 л. Розчин зберігають у темному флаконі з притертою пробкою.
Кількість азоту в зразку розраховується наступним чином: А 0,4662 (В1 - В2).
де А - мг азоту в зразку;
В1-об'єм спожитого гіпосульфіту н./10 на контроль;
В2 - об'єм гіпосульфіту на дослід.
Отриману кількість азоту можна виразити в різних одиницях, переважно в мг на 1 г сухої речовини.
Для визначення білкового і небілкового азоту проводять такі операції: осаджують білки. Потім проводять вологе спалювання промитого осаду і фільтрату (для визначення білкового і небілкового азоту). Подальше визначення азоту проводять за вказаною методикою.
Так, розроблено мікрометод визначення азоту в рослинних об'єктах без перегонки аміаку, безпосередньо шляхом титрування в розчині.
Ще почитати:
Міжнародні відносини о найменуванні шампанського та хереса
В чому різниця між шампанським, просеко та ігристим вином?
Отримання червоних ігристих вин пляшковим способом з винограду перспективних сортів
Ігристі вина
Токайські вина
У нашому блозі «Приватна Марка» багато цікавого контенту: новинки ринку виноробства, крафтові рецепти наших технологів, влоги на різні теми. Дистиляція, крафтові винокурні, виробництво крафтового сидру, крафтовий квас, рецептура сидру, виробництво крафтових напоїв за нашими рецептами, виробництво спирту в промислових масштабах. Це та багато іншого цікавого у блозі «Приватна Марка Україна» та мережі магазинів «Винороб».
Наприклад, ви вирішили відкрити сироварню, ковбасний цех або почати пекти крафтовий хліб — welcome! Ми завжди допоможемо: надамо рецептуру, забезпечимо всі витратні матеріали, відправимо нашого технолога, складемо технологічну карту, встановимо все обладнання, сертифікуємо виробництво, відкриємо для вас завод з нуля, виноробні, цехи, виноградники, налагодимо готовий продукт із виходом на ринок. Ми — компанія повного циклу: маємо багато представництв по всьому світу. Потрібна склотара, склобанки, медичний посуд, лабораторний посуд чи лабораторне обладнання — звертайтеся! У наших складах понад 900 тис. найменувань товарів та обладнання. Звертайтеся, не вагайтеся! Не важливо, де ви знаходитесь — у СНД, Європі, Америці чи Азії: ми маємо великий досвід. Privatna Marka йде в ногу з технологіями та інноваціями. Ми 20 років на ринку та відправили понад 1 млн посилок своїм клієнтам. Втілили багато креативних проєктів. Відкрили низку підприємств харчової промисловості, а також у непродовольчій та продовольчій групах технічних виробів. Втілили 147 комерційних проєктів у країнах СНД. Виробляємо 70 видів продукції власного виробництва в Україні, Німеччині та Китаї. У блозі ще більше цікавого та корисного.
Консультації за тел. +380 (67) 440-70-90
https://privatnamarka.com/
https://www.instagram.com/privatnamarka?igsh=MWt0NzNxbHJrbXh4ZQ==\
https://www.facebook.com/Privatnamarka
https://youtube.com/@privatnamarkacom?si=P5RH_spetEP3x_RQ\