Обладнання для обробки виноматеріалів від колоїдних і кристалічних помутнінь

УДК 663.255/.256.1
В.А. Виноградов, д.т.н., завідувач кафедри технологічного обладнання,
Б.    А. Загоруйко, д.т.н., проф., чл.-кор. НААН, директор,
Кулєв С. В., к.т.н., провідний науковий співробітник відділу технологічного обладнання,
N.B. Чаплигіна, старший науковий співробітник відділу технологічного обладнання
Національний інститут винограду і вина «Магарач»

ОБЛАДНАННЯ ДЛЯ КОМПЛЕКСНОЇ ОБРОБКИ ВИНОМАТЕРІАЛІВ ВІД КОЛОЇДНИХ ТА КРИСТАЛІЧНИХ ШКОДІВ

Дано опис комплекту обладнання для комплексної обробки виноматеріалів від колоїдних і кристалічних помутнінь марки КСВ-12.

Ключові слова: бентоніт, желатин, установка УСБ-0,5, дозування, установка ВДІ-10, холодна обробка, кристалізатор.

Проблема стабільності готової продукції на даний момент є однією з головних для виноробної промисловості. Ця проблема набуває особливого значення в сучасних умовах господарювання, коли забезпечення конкурентоспроможності та експортного потенціалу високоякісних вин на світовому ринку неможливе без гарантії їх довгострокової стабільності – не менше 2 років для вин, призначених для експорту [1-9].
Вирішення цієї проблеми зумовлює необхідність подальших досліджень у технології виноробства, у більш глибокому, детальному вивченні фізико-хімічних процесів, що відбуваються у виноматеріалах на всіх етапах виноробства, у розробці та впровадженні у виноробство машин і пристроїв, що дозволяють використовувати високоефективні методи обробки виноматеріалів з метою видалення з вина дестабілізуючих речовин.
Одним із визначальних факторів у створенні сучасної техніки є науково обґрунтовані підходи до розробки та використання нового технологічного обладнання з урахуванням відношення до виноматеріалу як біологічної системи, рівня та характеру розвитку біохімічних і мікробіологічних процесів, які вирішальним чином впливають на стабільність готового продукту.
Для такого складного гетерогенного середовища, як виноматеріал, особливо актуальним є вивчення механізмів фізико-хімічних процесів, що відбуваються при виробництві вина та його обробці сорбентами.
В якості вихідної концепції прийнято теоретично обґрунтоване припущення про існування закономірностей у залежності якості та стабільності виноробної продукції від результатів технологічних обробок, проведених перед розливом виноматеріалів з метою надання їм стійкості до розливу, використовуваних сорбентів та колоїдно-хімічних властивостей як основних факторів, що визначають стійкість вин до помутніння.
Проведені на об’єкті розробки інформаційні дослідження показали, що проблема стабілізації виноматеріалів до кристалічних і колоїдних помутнінь потребує комплексного вирішення [9].
Поряд з цим, ми припустили можливість підвищення сорбційних властивостей освітлюючих речовин за рахунок безперервного введення їх у оброблюваний виноматеріал. При цьому мінеральний сорбент, який використовується для переробки виноматеріалу - бентоніт - необхідно активувати шляхом кавітаційної обробки в спеціально розробленій установці холодної підготовки бентоніту.
Враховуючи результати раніше проведених наукових досліджень щодо розробки дозувального обладнання – установки для безперервного дозування інгредієнтів марки ВДІ-10, установки для приготування холодної бентонітової суспензії марки УСБ-0,5, а також розробки обладнання для обробки виноматеріалів від кристалічного помутніння – кристалізатора типу КВ, розроблено апаратно-технологічну схему комплексної обробки виноматеріалів від колоїдного та кристалічного. помутніння [10-23].
Аналіз ефективних методів стабілізації виноматеріалів від колоїдного та кристалічного помутніння дав змогу виділити в них загальну технологічну операцію – обробку холодом, яка спочатку була взята за основу при проведенні досліджень і розробці апаратно-технологічної схеми комплексної стабілізації виноматеріалів від колоїдного та кристалічного помутніння. Як показали дослідження і практичний досвід, ефективність холодної обробки виноматеріалів безпосередньо залежить від підготовки виноматеріалу до переробки, його фізико-хімічного складу, відсутності захисних колоїдів.
Відомо, що колоїди вина утворюють просторово розгалужену структуру, в якій «висять» кристали бітартрату калію. Захисні колоїди блокують мікрокристали солей винної кислоти, перешкоджаючи їх росту, унеможливлюючи видалення надлишку винного каменю з виноматеріалів. Методи фільтрації, широко рекомендовані для видалення колоїдів з виноматеріалів, не дають бажаного результату, оскільки поверхня фільтра засмічується колоїдними речовинами.
Агрегаційну нестійкість колоїдної системи вина можна подолати лише адсорбцією іонів або молекул на частинках дисперсного середовища, тобто обробкою виноматеріалів допоміжними освітлювачами.
Для переробки виноматеріалів використовуються різні реагенти і матеріали: бентоніт, діоксид кремнію, желатин та ін. З усіх відомих сорбентів у виноробстві як стабілізуючу і освітлюючу речовину найбільше застосування отримав бентоніт, який має високу сорбційну здатність і використовується для зниження концентрації високомолекулярних речовин і їх комплексів, зважених часток та інших дестабілізуючих речовин. компонентів у виноматеріалі, в тому числі мікроорганізмів, що призводить до поліпшення виноматеріалу.
Існують різні точки зору щодо механізмів освітлюючої та стабілізуючої дії бентоніту: за рахунок адгезії білків, дріжджів тощо; адсорбція; катіонний обмін з еквівалентним виходом обмінних катіонів з бентоніту у виноматеріал. До недоліків стабілізації виноматеріалів при обробці бентонітом можна віднести підвищене набухання бентоніту, утворення великого об’єму осаду, який вимагає утилізації, що супроводжується втратами продукту.
З метою усунення цих недоліків та підвищення ефективності переробки виноматеріалів бентонітом в Інституті імені Магарача розроблено установку для приготування бентонітової суспензії «холодним» способом марки УСБ-0,5, яка дозволяє за допомогою кавітаційної обробки активізувати колоїдно-хімічні та структурно-механічні властивості бентоніту. Активований бентоніт має більшу ефективну поверхню, що відповідно флокулює більше колоїдів і сприяє кращому освітленню переробленого виноматеріалу. Оскільки доза активованого бентоніту в кілька разів менше загальноприйнятої у виноробстві, то і об'єм утворюється осаду також менший. Осад, що утворюється, щільний, легко утилізується, а втрати виноматеріалу з осадом зведені до мінімуму.
Установка для приготування суспензії бентоніту марки УСБ-0,5 (виробництва ПП ПКФ Техно-Т) має такі технічні характеристики:

Обробка бентонітом в основному спрямована на усунення білкових хмар. Проте з практики відомо, що для досягнення стійкості вин до помутніння колоїдного характеру необхідно використовувати не менше 2 реактивів, оскільки до 70-80% від загальної кількості речовин у вині, які володіють колоїдними властивостями і впливають на його стійкість, складають полісахариди. Найбільша кількість високомолекулярних фракцій полісахаридів видаляється обробкою желатином, потім бентонітом.
Крім того, були проведені дослідження щодо вивчення впливу режимів змішування і, зокрема, різних допоміжних матеріалів
желатину, на якість переробки свідчить про те, що при переробці виноматеріалів суттєвим технологічним фактором є необхідність переробити весь об’єм виноматеріалів, досягнувши однорідності системи до закінчення часу реакції желатину з фенольними речовинами виноматеріалів. Необхідно рівномірно підвищувати його концентрацію до заданого значення по всьому об'єму, що обробляється.
При існуючій технології переробки виноматеріалів на виноробних заводах, як правило, неможливо досягти миттєвого рівномірного розподілу інгредієнтів відразу по всьому об’єму, що призводить або до локального перезаливання, або заниження переробленого виноматеріалу, що знижує якість переробки.
Недосконало підготовлений до холодної обробки виноматеріал потребує підвищених витрат енергії на його стабілізацію; тривалість лікування застудою збільшується до 9-14 днів.
Уникнути зазначених проблем і досягти якісної переробки виноматеріалів можна шляхом використання безперервної переробки виноматеріалів на установці марки ВДІ-10, де створені всі умови для переробки виноматеріалів шляхом введення їх безпосередньо в потік перекачуваних виноматеріалів.
Обробка виноматеріалів здійснюється безперервно в потоці при їх перекачуванні з однієї ємності в іншу, наприклад, після процесу купажу. За спостереженнями, проведеними в ГК «Массандра», у вині, обробленому на установці ВДІ-10 і розлитому в пляшки, не з'являється колоїдний помутніння не менше 1,5 років. Виробник установки ПКФ Техно-Т (Ніжин). В даний час установка експлуатується на виноробних підприємствах ВАТ «Одессавинпром», ГК НАПАТ «Массандра», ВАТ «Радсад», ВАТ «Бахус» (Казахстан) та ін. Технічні характеристики установки ВДІ-10:

Активований бентоніт, завдяки збільшеній площі контакту, флокулює більше колоїдів, процеси седиментації відбуваються швидше, що дозволяє зменшити дозу реагенту в кілька разів порівняно зі звичайними (від 1 г/дм3 до 0,2 г/дм3) і різко зменшити об’єм осаду, що утворюється за рахунок ущільненої структури, а також мінімізувати втрати виноматеріалів при декантації.
Процес кристалізації солей винної кислоти відноситься до дифузійних процесів, під час яких відбувається масообмін між рідкою і твердою фазами, причому швидкість цього процесу визначається швидкістю переходу маси речовини з однієї фази в іншу, тобто швидкістю масообміну. Цю швидкість можна значно збільшити, перевівши процес дифузії з молекулярного на конвективний за рахунок турбулізації потоку виноматеріалу, що надходить у кристалізатор з конвекторною мішалкою.
Крім того, час кристалізації тартратів з виноматеріалу можна значно скоротити шляхом введення в кристалізатор калієвих затравкових кристалів і виключення з процесу кристалізації фази утворення центрів кристалізації.
При примусовому переміщенні затравкових кристалів вдається зменшити товщину дифузійного шару і збільшити швидкість кристалізації в порівнянні з кристалізацією в потоці, що дозволяє істотно скоротити час холодної обробки виноматеріалів.
За проектами НІВіВ «Магарач» розроблені, виготовлені та експлуатуються установки періодичної обробки вина від кристалічних помутнінь з кристалізаторами типу КВМ-15 і КВ-6. Впровадження цих установок дає змогу скоротити час переробки виноматеріалів залежно від виду з 8-14 діб. до 3-4 годин, виключають енергоємну технологічну операцію витримки виноматеріалів при низьких температурах і обробляють виноматеріали без використання холодильних камер. Це дозволяє скоротити енерговитрати на 70-80%. Установки різної потужності впроваджені в ГК «Массандра», АФ «Магарач», на виноробних підприємствах ДП «Таврида», ДП «Гурзуф», ЗАТ «Бурлюк», ДП «Малоріченський» (Крим), Мінського заводу ігристих вин, Речицького винзаводу (Білорусь). Всього було виготовлено 14 одиниць. Економічний ефект від впровадження однієї установки становить 195,84 тис. грн. Основна перевага установки: вона в 1,5 рази дешевше імпортного аналога (виробництва Італія), а також може використовуватися для обробки столових і кріплених вин. Іноземне обладнання призначене для обробки тільки столових вин.
Наприклад, установка холодної обробки, встановлена ​​на ДП «Винзавод «Таврида», включає три кристалізатори марки КВ-6Т, які мають такі технічні характеристики:

Для підвищення ефективності обробки виноматеріалів проти колоїдних помутнінь і зменшення об’єму утворюваних відкладень необхідно підвищити колоїдно-хімічні та структурно-механічні властивості бентоніту за рахунок механічної активації на установці УСБ-0,5.

Довжина 2650
ширина 2260
висота 3600
швидкість обертання мішалки, с-1          0,31
встановлена ​​потужність приводу, кВт        0,5
вага, кг           650
термін служби, років, не менше 10

Оскільки існуючі рекомендації та розроблені відповідно до них апаратно-технологічні схеми стабілізації виноматеріалів не можуть забезпечити їх стійкість до розливу протягом 1,5-2,0 років, виникла необхідність розробки комплексу обладнання для комплексної стабілізації виноматеріалів від колоїдних і кристалічних помутнінь, що гарантує стабільність вин протягом зазначеного терміну.
Розробка даного проекту базується на результатах раніше проведених наукових досліджень щодо розробки дозувального обладнання марки ВДІ-10 (патенти України № 5526, № 28616А), щодо розробки установки для приготування суспензії бентоніту холодним способом марки УСБ-0,5 (патенти України № 44756, № 80829), а також по розробка обладнання для переробки виноматеріалів проти кристалічних помутнінь (кристалізатор типу КВ з конвектором).
З метою наукового обґрунтування оптимальних режимів переробки виноматеріалів для досягнення стійкості до розливу проведено дослідження на основі кондуктометричного методу моніторингу динаміки осадження винних сполук і колоїдних речовин при комплексній переробці виноматеріалів та визначення стабільності переробленого виноматеріалу. Дослідження проводили в цеху витримки та переробки виноматеріалів ГК «Массандра».
На першому етапі досліджень проведено порівняльний аналіз електропровідності та стійкості до розливу зразків виноматеріалів, оброблених за такою технологічною схемою: обробка бентонітом і желатином у потоці; освітлення; очищення від відкладень і фільтрація; охолодження; вплив холоду; фільтрація при температурі охолодження. Подрібнення виноматеріалів проводили поточним способом під час перекачування дозуючою установкою ВДІ-10. У потік виноматеріалу послідовно вводили розчин желатину (12-18 мг/дм3) і суспензію активованого бентоніту (200 мг/дм3). Розчин желатину готували за стандартною методикою. Суспензію активованого бентоніту готували «холодним» методом на установці УСБ-0,5. Освітлення виноматеріалів відбувалося протягом 24 годин, після чого виноматеріали фільтрували за допомогою фільтра попереднього покриття фірми Падован (Італія) через целюлозу марок Ф-25, Ф-40 (Німеччина). Потім через трубчастий теплообмінник охолоджений виноматеріал надходив в ізотермічні резервуари для витримки на холоді протягом 6-11 діб. залежно від виду виноматеріалу, після чого його подавали на холодну фільтрацію при температурі обробки на фільтр-прес через фільтр-картон марок КФМ (Білорусь), С20-НТ, СТ-3Н (Чехія). На кожному етапі обробки відбирали проби та досліджували їх за стандартними методиками на кондуктометрі «Seven Easy». Отримані дані наведено в табл. 1.
Аналіз даних, представлених у табл. 1. свідчить про те, що після обробки виноматеріалу сорбентами та фільтрації електропровідність виноматеріалу зросла в середньому на 80 пСм/см, що свідчить про видалення частини колоїдних речовин. Після обробки виноматеріалів холодом і подальшої холодної фільтрації електропровідність впала на 150-170 пСм/см. Холодна обробка виноматеріалів без попереднього видалення колоїдів практично не змінила значення показника електропровідності.
На наступному етапі досліджень вивчали оптимальні умови холодної обробки виноматеріалів. Технологічний процес холодної обробки виноматеріалів складається з наступних етапів: попереднє введення в кристалізатор затравкових кристалів бітартрату калію; охолодження виноматеріалу в потоці при перекачуванні через теплообмінник з буферної ємності в кристалізатор; обробка виноматеріалу в кристалізаторі з короткочасною витримкою; холодна фільтрація виноматеріалу при температурі обробки. Технологічний процес переробки виноматеріалу здійснюється наступним чином: спеціально підготовлені та фракціоновані кристалічні затравки бітартрату калію «Калі-Контакт» (артикул 52021) фірми Döhler-Ukraine Erbsle Geisenheim додають на дно кристалізатора в розрахунку на обробку всієї партії виноматеріалу в кількості від 25 до 50 мг/дм3 для стимулювання процесу кристалізації. формування солі винної кислоти.
Значний вплив на процес кристалоутворення тартратів має температура холодної обробки виноматеріалів, а також швидкість охолодження. Охолоджувати виноматеріал необхідно до температури, що перевищує температуру замерзання вина всього на 0,5-1,0 °С, не допускаючи його замерзання, а також якомога інтенсивніше до 4 хвилин, уникаючи явища гістерезису. Перепад температур зазвичай при охолодженні столових виноматеріалів ∆t становить 23-25°С, при переробці кріплених виноматеріалів - 28-30°С. У зв'язку з цим виноматеріал охолоджували потоком при пропусканні його протитечією теплоносієм Екосол-40 (t=мінус 20-23°С) в трубчастому теплообміннику ВХТ-24.
Таблиця 1
Показники електропровідності виноматеріалів відповідно до проведених обробок

Охолоджений виноматеріал після теплообмінника через конвекторну мішалку надходив у кристалізатор. За допомогою конвекційних потоків затравочні кристали бітартрату калію переносилися не тільки в напрямку руху потоку виноматеріалу, але і в його поперечному перерізі, утворюючи «подушку», проходячи через яку весь виноматеріал збагачувався затравковими кристалами. Завдяки цьому час кристалізації бітартрату калію різко скорочується, оскільки з нього виключається тривала фаза нуклеації - утворення зародкових кристалів, яка триває не менше 4 годин. Завдяки конвекторному змішувачу дифузійний процес виділення тартрату переходить на конвективний рівень, при цьому зростання кристалів тартрату здійснюється як за рахунок молекулярного руху речовини, так і за рахунок руху великих частинок, що складаються з багатьох молекул. В результаті при конвективній дифузії швидкість росту кристалів тартрату в багато разів перевищує швидкість їх росту при молекулярній дифузії.
Через 4 години роботи конвектор вимикається, а через 8-12 годин до 10-12 днів. Виноматеріал витримують у кристалізаторі, після чого подають на фільтрацію при температурі охолодження. Заключним етапом холодної обробки виноматеріалів є холодна фільтрація на фільтр-пресі через фільтр-картон марки КСМ (Росія).
Аналіз отриманих даних показує, що при охолодженні кріплених виноматеріалів типу портвейну до температури мінус 8,0-8,5 °С після попередньої обробки сорбентами для видалення захисних колоїдів і додавання в охолоджений виноматеріал затравкових кристалів бітартрату калію з розрахунку 100 мг/дм3 стабільність виноматеріалів щодо кристалічного помутніння настає після 2 діб холодної витримки та холоду. фільтрація.

Таблиця 2
Результати випробувань виноматеріалів на стійкість до розливу

При цьому електропровідність виноматеріалу знижується на 80^140 пСм/см. Осад, що утворюється при холодній витримці виноматеріалів, щільний, має чітку межу з виноматеріалами, легко утилізується і становить 0,2% (3 дал) від загальної кількості виноматеріалу (1300 дал).
При охолодженні обробленого таким чином виноматеріалу до температури мінус 7,0-7,5°С стабільність настає через 5-6 діб. холодна експозиція і фільтрація при температурі обробки. Утворений осад також щільний, легко утилізується і становить 0,2%.
При охолодженні виноматеріалів без попереднього видалення захисних колоїдів до температури мінус 7,5°С стабільність настає через 10 діб. уривки. Утворені відкладення мають пухку структуру. Їх обсяг становить 1,15% (15 дал) від загальної кількості переробленого виноматеріалу (1300 дал).
При охолодженні виноматеріалів до температури мінус 8,3°С без попереднього видалення захисних колоїдів стійкість до кристалічного помутніння настає через 8 діб. вплив холоду.
Найбільш оптимальним режимом холодної обробки кріплених виноматеріалів слід вважати охолодження кріплених виноматеріалів до температури мінус 8,3-8,5 °С з наступною витримкою їх на холоді протягом 2 діб. з попереднім видаленням захисних колоїдів за допомогою поточної обробки сорбентами (розчином желатину і суспензією активованого бентоніту), а також введенням в охолоджений виноматеріал затравкових кристалів бітартрату калію,
Результати випробувань виноматеріалів на стійкість до розливу наведено в табл. 2. Проведено дослідження впливу комплексної обробки виноматеріалів з метою їх стабілізації до колоїдних і кристалічних помутнінь на їх фізико-хімічні показники якості (табл. 3).
Як видно з даних табл. 3, після комплексної обробки виноматеріали перевіряють на стійкість до колоїдного помутніння. Осадження надлишкової кількості винних солей і досягнення стійкості виноматеріалів до кристалічного помутніння відбувається після охолодження і обробки охолодженого виноматеріалу в кристалізаторі з наступною витримкою на холоді до 3 діб. видалення з осаду з подальшою фільтрацією.
За результатами досліджень розроблено нову апаратно-технологічну схему комплексної стабілізації виноматеріалів від колоїдних та кристалічних помутнінь. Він включає попередню обробку виноматеріалів сорбентами (розчин желатину з розрахунку 12-20 мг/дм3 і 15% суспензія бентоніту), охолодження виноматеріалів до температури, близької до точки замерзання, обробку в кристалізаторі протягом 24-48 годин. Результати досліджень послужили основою для розробки комплексу обладнання для комплексної стабілізації виноматеріалів від колоїдних і кристалічних помутнінь марки КСВ-12.
Комплект обладнання для комплексної стабілізації виноматеріалів від колоїдних і кристалічних помутнінь КСВ-12 складається з наступних машин і апаратів: установки для приготування суспензії бентоніту холодним способом марки УСБ-0,5; трипозиційний дозатор сорбенту марки ВДС-10/3 (розроблений на базі установки ВДІ-10); кристалізатор з конвектором КВ-12; рамний фільтр-прес; відстійник ємністю 12 м3.
Комплект обладнання для комплексної стабілізації виноматеріалів від колоїдних і кристалічних помутнінь марки КСВ-12 має такі технічні характеристики:
технічна продуктивність по переробленому виноматеріалу, м3/добу. не менше 12,0
кількість сорбентів, що одночасно вводяться в потік виноматеріалу - 2-3
спожитої кількості «холоду», тис. ккал 260
встановлена ​​сумарна потужність електродвигунів, кВт       9.3
займана площа, м2 18,77
вага, кг 5410,0

На винзаводі ГК «Массандра» проведені випробування експериментального комплексу обладнання для комплексної обробки виноматеріалів від колоїдних і кристалічних помутнінь. Загальна кількість складнооброблених виноматеріалів у стабільному стані становить 150 тис. дал. Після комплексної обробки виноматеріалів відзначено їх стабільність щодо колоїдної та кристалічної непрозорості.
За результатами випробувань представлений комплект обладнання за складом та основними техніко-експлуатаційними показниками відповідає вимогам ТУ КСВ-12. Технічні характеристики і можуть бути рекомендовані до виробництва та експлуатації.

Таблиця 3
Фізико-хімічні показники якості виноматеріалів після комплексної обробки від колоїдних і кристалічних помутнінь

Примітка: (+) - нестійкий; (-) - стабільний.

СПИСОК ЛІТЕРАТУРИ