Товарів: 0
На суму: 0 грн
М.В. Антоненко, к.т.н., зав. сектор технології вин, коньяків і вторинних винопродуктів,
Т.І. Гугучна, доктор сільськогосподарських наук н. д.ф.н., зав.науковим центром виноробства,
М.Г. Марковський, науковий співробітник, кандидат технічних наук
Державна наукова установа Північно-Кавказький зональний науково-дослідний інститут садівництва і виноградарства Російської сільськогосподарської академії, 350901, вул. 40 років Перемоги, 39; Краснодар, Росія,
ПЕРЕВАГИ МЕТОДУ ІНФРАЧЕРВОНОЇ СПЕКТРОМЕТРИЇ ДЛЯ АНАЛІЗУ ХІМІЧНОГО СКЛАДУ ВИНОРОДІВ
Показано, що метод інфрачервоної спектрометрії є швидким і точним для аналізу фізико-хімічних показників виноробної продукції. Наведено результати порівняльного аналізу різними методами.
Показано, що метод інфрачервоної спектрометрії є експресним і точним для аналізу фізико-хімічних показників виробництва вина. Результати порівняльного аналізу представлені різними методами.
Ключові слова: виноробна продукція, хімічний склад, ІЧ-спектрометрія.
Технологія інфрачервоної (ІЧ) спектрометрії ідеально підходить для швидкого аналізу хімічних рідких зразків. Цей метод для точного та швидкого аналізу є особливо цінним, коли необхідні багаторазові аналізи вина цілодобово.
Спектри інфрачервоного поглинання, відбиття або розсіювання дають надзвичайно багату інформацію про склад і властивості зразка виноградного сусла або вина. Розташування смуг в спектрі поглинання дає інформацію про якісний склад зразків, а інтенсивність смуг вказує на концентрацію відповідного компонента.
Мета роботи – експериментально встановити ефективність ІЧ-спектрометрії для аналізу виноробної продукції та провести порівняльні дослідження з методами аналізу, що застосовуються у виноробстві.
Об’єктами дослідження були сусло із сорту винограду Сацимлер, виробленого в сезоні 2010 року, та сухе червоне столове вино Красностоп АЗОС, урожай 2008 року.
Для визначення основних показників хімічного складу виноградного сусла та вина використовували чинні ГОСТ та ГОСТ Р. Масову концентрацію органічних кислот визначали капілярним електрофорезом на приладі Капель 105 за методикою, розробленою в науковому центрі виноробства ДУ СКЗНИИСиВ РАСХА [1].
У роботі використовувався ІЧ-аналізатор «Winescan Flex» фірми FOSS Electric, Данія. Визначено широкий діапазон фізико-хімічних характеристик зразків виноробної продукції за їх ІЧ-спектрами, автоматично обробленими на інтерферометрі за допомогою перетворення Фур’є.
У таблиці 1 і 2 наведені порівняльні дані фізико-хімічних показників виноградного сусла і вина, отримані в результаті їх визначення різними методами.
Пробопідготовка зразків виноградного соку та вина для аналізу за допомогою ІЧ-спектрометрії вимагала мінімальної праці, в основному була необхідна лише фільтрація. Вимірювання проводилися автоматично. Час аналізу однієї проби становив приблизно 60 с або 60 проб на годину. Оскільки реагенти не потрібні, вартість аналізу дуже низька.
Точність кожного параметра, отриманого ІЧ-спектрометрією, близька до точності стандартного методу. Похибка аналізу залежить від похибки спектрального аналізу і похибки, пов'язаної з побудовою калібрувальної моделі.
Встановлено, що за масовою концентрацією цукрів, титрованих кислот, густини та активної кислотності виноградного сусла похибка визначення становить не більше 3 %. Похибка вмісту органічних кислот становила 16 % (винна кислота), але це менше відносних меж похибки їх визначення стандартним методом.
За масовою концентрацією фенольних речовин та антоціанів у виноградному суслі похибка вимірювання не перевищувала 10 %.
Таблиця1
Порівняльні дані щодо фізико-хімічних показників виноградного сусла сорту Сацимлер, виміряних ІЧ-спектрометрією та перевіреними методами
Індикатори | ІЧ-спектрометрія | Стандартний метод відповідно до перевірених методів |
Масова конц. цукрів, г/дм3 | 215 | 210 |
Щільність, г/см3 | 1,091 | 1,089 |
Масова конц. титр. кислоти, г/дм3 | 5.5 | 5.5 |
pH | 3.31 | 3.32 |
Винна кислота, г/дм3 | 4.66 | 4.00 |
Яблучна кислота, г/дм3 | 2.91 | 2,85 |
Бурштинова кислота, г/дм3 | 0 | 0 |
Лимонна кислота, г/дм3 | 0,28 | 0,35 |
Оцтова кислота, г/дм3 | 0,04 | 0,04 |
Молочна кислота, г/дм3 | 0,29 | 0,26 |
Загальна кількість фенолів, мг/дм3 | 939,8 | 994,6 |
Антоціани, мг/дм3 | 2.9 | 3.2 |
ІЧ-спектрометрія є непрямим методом, що означає, що дані, отримані приладом, повинні бути перераховані за допомогою відповідного математичного апарату, калібрувальної моделі, перш ніж їх можна буде вважати результатом аналізу. Для калібрування приладу записували спектри партії зразків з відомими концентраціями компонентів або відомими властивостями. На основі цих даних розраховано калібрувальну модель, яка зв’язує вміст компонента, що визначається, з результатом спектрального аналізу та дає змогу кількісно визначити компонент, який цікавить, із спектра поглинання. Для розрахунку моделі використовувалися методи багатовимірної математики, регресії головних компонент, дробових найменших квадратів та множинної лінійної регресії. У калібрувальний набір входили зразки, властивості яких охоплювали весь діапазон можливих значень компонентів, що визначаються, і властивостей досліджуваних зразків. Для визначення концентрацій компонентів і властивостей калібрувальні проби аналізували стандартними хімічними (референтними) методами за загальноприйнятими методиками.
З даних, представлених у табл. 2 видно, що за об’ємним вмістом спирту, екстракту (вмісту твердої речовини), масової концентрації титрованих кислот і показника активної кислотності похибка визначення становить не більше 3%, а леткої кислотності – 11%.
Такі показники вина, як загальний діоксид сірки та залишковий цукор, мали високу похибку визначення 31% та 18% відповідно. Це можна пояснити зміною концентрації вільного діоксиду сірки під час вимірювань і низьким вмістом залишкового цукру у вині.
При вмісті органічних кислот більше 0,5 г/дм3 похибка становила 16 % (молочна кислота), але це менше меж відносної похибки їх визначення стандартним методом.
Для масової концентрації суми фенольних речовин і антоціанів похибка вимірювання не перевищувала 9 %.
Слід зазначити, що на практиці метод ІЧ-спектрометрії має кращу повторюваність і відтворюваність результатів, ніж стандартні методи, що пояснюється наявністю автоматичного режиму введення зразка.
Таблиця 2
Порівняльні дані щодо фізико-хімічних показників червоного столового сухого вина сорту Красностоп АЗОС, визначених ІЧ-спектрометрією та апробованими методами.
Індикатори | ІЧ-спектрометрія | Стандартний метод відповідно до перевірених методів |
Спирт, % об. | 13.5 | 13.4 |
Масова конц. титр. кислоти, г/дм3 | 5.1 | 5.3 |
Масова конц. летких кислот, г/дм3 | 0,8 | 0,9 |
Загальний діоксид сірки, мг/дм3 | 33 | 48 |
Залишок цукру, г/дм3 | 3.3 | 4.0 |
Екстракт, г/дм3 | 26.6 | 27.4 |
PH | 3,98 | 3.90 |
Вино, г/дм3 | 1,80 | 1.84 |
Яблуко, г/дм3 | 0,00 | 0,10 |
Бурштин, г/дм3 | 1.28 | 1.26 |
Лимон, г/дм3 | 0,19 | 0,30 |
Оцтовий, г/дм3 | 0,59 | 0,63 |
Молочність, г/дм3 | 1.91 | 2.29 |
Загальна кількість фенолів, мг/дм3 | 2547,5 | 2785,7 |
Антоціани, мг/дм3 | 425.2 | 408.9 |
Таким чином, визначення всіх параметрів за 60 с з високою точністю дає ІЧ-спектрометрії неоціненні переваги перед звичайними методами у виноробстві, особливо під час збору врожаю винограду, коли швидкість аналізу є дуже важливою.
На сучасному етапі виробництва високоякісних конкурентоспроможних вин метод інфрачервоної спектрометрії дозволяє виконувати швидкий кількісний та якісний аналіз основних показників, що є цінним для виноградарсько-виноробної промисловості та для проведення великої кількості вимірювань для встановлення якості та автентичності продукції.
ЛІТЕРАТУРА
ГОСТ Р 52841-2007 Продукція виноробна. Визначення органічних кислот методом капілярного електрофорезу. - М.: Видавництво стандартів. – 2006. – 12 с.
